化學(xué)需氧量的測(cè)定

更新時(shí)間：2019-12-17瀏覽：1759次

　　化學(xué)需氧量是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，用氧的毫克/升表示。

　　化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。這些還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。是水中有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo)之一。

　　重鉻酸鉀法：

　　1、原理

　　在強(qiáng)酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化(以Ag+作此反應(yīng)的催化劑)水樣中的還原性物質(zhì)(有機(jī)物),過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量計(jì)算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。

　　2、干擾及消除

　　氯離子能被重鉻酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀,影響測(cè)定結(jié)果,故在回流前向水樣中加入硫酸汞,使成為絡(luò)合物以消除干擾.

　　3、儀器:

　　(1)回流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置,包括:磨口錐形瓶、冷凝管、電爐或電熱板、橡膠管。

　　(2)50ml酸式滴定管

　　試劑：

　　(1)重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):稱取預(yù)先在120℃烘干2小時(shí)的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至標(biāo)線。

　　(2)試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亞鐵溶于水中,稀至100ml,貯于棕色瓶中。

　　(3)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L]:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml的容量瓶中，稀至標(biāo)線，搖勻。用前，用重鉻酸鉀標(biāo)定。

　　標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)液于250ml錐形瓶中,加水稀至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠至紅褐色即為終點(diǎn)。

　　—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)

　　—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml)

　　(4)硫酸—硫酸銀：于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀，放置1~2天使溶解。

　　(5)硫酸汞:結(jié)晶或粉末。

　　4、實(shí)驗(yàn)步驟：

　　(1)取20ml混勻水樣置回流錐形瓶中;

　　(2)加入約0.4g硫酸汞;

　　(3 )準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)液和小玻璃珠;

　　(4)再緩慢加入30ml硫酸—硫酸銀溶液；

　　(5)搖勻，連接冷凝管，加熱沸騰回流2小時(shí)；

　　(6)冷卻后，從冷凝管加入90ml蒸餾水；

　　(7)取下錐形瓶，加入3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)液滴定由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色為終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)液的用量。

　　計(jì)算：

　　—取樣的體積ml;

　　—硫酸亞鐵銨的濃度，mol/L;

　　—滴定空白時(shí)消耗硫酸亞鐵銨的量,ml;

　　—滴定水樣時(shí)消耗硫酸亞鐵銨的量,ml;

　　8--1/2氧的摩爾質(zhì)量(g/mol)

　　—稀釋倍數(shù)

　　注意事項(xiàng)：

　　(1)加入H2SO4-AgSO4前，一定要加玻璃珠，以免引起暴沸。

　　(2)COD的結(jié)果要保留三位有效數(shù)字。

　　(3)在COD大于500時(shí)，要進(jìn)行稀釋，大致如下：

COD值	800	1500-2500	3000-15000	>20000
稀釋倍數(shù)	2	3-6	10-50	>100

　　以上稀釋倍數(shù)僅供參考

　　(4)`用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作水平，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論COD值為1.176g，所以溶解0.4251g干燥過(guò)的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/LCODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。

　　(5)回流裝置也可用COD恒溫加熱器代替,以空氣冷凝代替水冷凝。

　　(6)也可用COD速測(cè)儀進(jìn)行比色測(cè)定。

　　(7)有關(guān)資料介紹：水樣中 20~80mg/L的亞硝酸鹽會(huì)使COD按常規(guī)的方法無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)定，一般可采用氨磺酸和氨磺酸銨來(lái)消除干擾，主要是里面的氨基起作用：

　　NH2SO3H+HNO2→H2SO4+H2O+N2

　　NH4SO3NH2+HNO2→NH4HSO4+H2O+N2

　　該反應(yīng)在室溫或在加熱的條件下即可發(fā)生，放出氨氣，從而達(dá)到去除NO2-的目的。

　　實(shí)驗(yàn)研究表明：10mg掩蔽劑幾乎可以*掩蔽1mg的NO2-；掩蔽劑對(duì)空白在0~15mg范圍內(nèi)影響不大，超過(guò)15mg時(shí)，對(duì)測(cè)定影響較大。

　　以上說(shuō)明僅供參考。

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